要準確測試含有微米和納米這種“跨界”樣品的粒度分布,是一件困難的事:一是需要有一臺既能測微米、又能側納米的粒度儀,這一點就不容易滿足;二是要對樣品進行充分分散,包括選擇合適的介質、合適的分散劑和適當的外力分散方法;三是要對測試結果進行合理性驗證,這一點及其重要。近,百特實驗室用Bettersize2600激光粒度儀測了一個碳化硅樣品,粒度分布圖如下:
開始,我們對這個結果產生了疑惑:以往的碳化硅樣品的粒度分布圖形不都是很漂亮的嗎?為什么這個碳化硅會是這樣的峰形呢?前面的峰到底有沒有呢?測的數據對嗎?準嗎?帶著這些疑惑,我們對這個碳化硅樣品進行處理,通過配置一定濃度的懸浮液(下圖左),靜置24小時后(下圖右),來看到底有沒有納米顆粒。
我們發現,靜置24小時后的懸浮液有明顯的分層現象,但上清液呈乳白透明狀,說明上清液中還有小顆粒。我們通過Stokes沉降定律計算,這些乳白透明狀的顆粒大直徑不大于1μm。我們取上清液,用Bettersize2600激光粒度儀進行粒度分布測試,結果是D10=41nm,D50=72nm,D90=371nm,Dmax=900nm。說明這個碳化硅樣品是納米和微米顆粒的混合物。初步判斷圖1的結果是正確的。
為了更進一步考察,我們對這個碳化硅樣品用場發射掃描電鏡進行拍照,看看是否存在納米顆粒。從不同倍數的電鏡照片看,大顆粒有10μm左右,100納米及以下的顆粒(紅圈內)也確確實實存在的,而且含量非常多。證明Bettersize2600激光粒度儀的測試結果(圖1)是正確的。
從這個樣品的測試和驗證過程證明,Bettersize2600激光粒度儀能準確測量納米和微米混合樣品的粒度分布。從Bettersize2600激光粒度儀的設計來看也具備這個能力,因為它采用了正反傅里葉結合光路,能準確探測前向、側向和后向散射光,實現了全角度測量,從而保證了細顆粒端的測量精度。